Стандарт для испытаний хроматографических пластин

Стандарт для испытаний хроматографических пластин

1. Толщина покрытия:

Аналитическая пластина должна быть не менее 0,2 мм, а подготовительная пластина должна быть не менее 0,4 мм или 0,9 мм.

2, прочность склеивания:

С н-бутанолом: ледяной уксусной кислотой: водой = 4:1:1 в качестве проявляющего агента покрытие повторяли три раза, и явного отслаивания не наблюдалось.Выпекать при 110℃ 10 минут, поверхность тарелки не должна трескаться.

3, анти-обнаружение помех:

Концентрированная серная кислота: раствор этанола = 1:1 равномерно распылить, пока поверхность не станет влажной, выпекать при 110 ℃ в течение 10 минут, поверхность остается черной.Возьмите 2% раствор перманганата калия для развития окраски и оставьте на 30 минут, не обесцвечивая.

4, однородность покрытия:

(1) Произвольно выберите 5 тонких ламинатов, каждый с 2 ​​позициями, всего 10 позиций, и толщина каждой точки должна соответствовать требованиям маркировки.

(2) Проявитель: н-гексан:изопропиловый спирт = 9:1

Образец: Смесь о-нитроанилина и п-нитроанилина (раствор в этилацетате) в концентрации 1,5 мг/мл.

а.После отбора проб сначала посмотрите, перемещается ли образец вместе с агентом разработки, а затем посмотрите, отделяется ли образец, и не перемещается ли он или не отделяется ли он как неквалифицированный продукт.Наконец, посмотрите, есть ли в образце явление запаздывания, неквалифицированная пластина имеет явление запаздывания.

б.При обнаружении внешнего вида невозможно увидеть, однородна ли поверхность ТСХ.После запуска пластины можно увидеть, однородна ли поверхность ТСХ по распределению фронта жидкости и точек образца.Передняя кромка и точки выборки должны быть распределены по прямой линии, если есть явное неровное явление, то есть неровное мощение, неквалифицированное.

5. Значение pH

Соскребите 2 г порошка силикагеля с покрытием и добавьте 50 мл дистиллированной воды.Тщательно перемешать в течение 5 минут.pH-метр должен быть 6,5±0,3.

6. Эффект разделения

Азобензол 25 мг, п-метилазобензол 5 мг, судан желтый 5 мг, судан красный 5 мг, п-амино-азобензол 5 мг, растворенные в 5 мл бензола, в качестве веществ, подлежащих разделению, с бензолом в качестве агента проявления, после разделения пяти цветов, нет очевидных хвост для квалифицированных продуктов.

7. Эксперимент с салициловой кислотой

Образец: 1) Салициловая кислота, концентрация: 20 мг/мл (метанол в качестве растворителя)

2), смешанный раствор салициловой кислоты и метил-п-нитробензоата, концентрация 1 мг/мл.

Проявитель: н-гексан:этилацетат =1:1

Образец 1) значение сдвига коэффициента салициловой кислоты находится в пределах от 0,2 до 0,35, погрешность не должна превышать 10%

В образце 2) соотношение салициловой кислоты пересаживали от 0,1 до 0,25, а отношение метил-п-нитробензоата пересаживали от 0,75 до 0,9, с погрешностью не более 10%.

8. Иммерсионный эксперимент

(1) Ванилин: 25 г ванилина + 2,5 мл концентрированной серной кислоты + 250 мл этанола, вымачивают в течение 5 минут, а затем помещают в печь для сушки при 110 ℃ на 60 минут.

После высыхания на поверхности не возникает пузырения порошка, что является квалифицированным.

(2) Раствор для замачивания анисового альдегида: 15 г (анисовый альдегид, п-анисовый альдегид) + 2,5 мл концентрированной серной кислоты + 250 мл этанола, замачивают на 5 минут, а затем помещают в печь при 110℃ на 60 минут.

После высыхания на поверхности не возникает пузырения порошка, что является квалифицированным